PAC-LVTEST Pprocedură

17.2 Determinarea calitativă a amidonului în polimeri solubili în apă

17.2.1 Principiul

17.2.1.1 Scopul acestui test este de a determina prezența amidonului sau a derivaților de amidon în polimeri solubili în apă sub formă de pulbere sau granulați, cum ar fi PAC-LV

17.2.1.2.Detectarea soluției PAC-LV prin adăugarea unei soluții minerale/iodură*

Dacă amiloza este prezentă, aceasta este transformată într-un complex colorat.

17.2.2 Reactivi și materiale

a) apă deionizată sau distilată

b) Soluție de nitrat, de exemplu Merck 1.09.089.1000 (CAS Nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Iodură de potasiu 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (Nr. CAS 7681-11-0

d) Hidroxid de sodiu (NaOH) (Nr CAS 1310-73-2): soluție diluată, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatură

17.2.3.1 Agitator 1ta Model 98 Agitatoare cu mai multe arbori echipate cu un rotor 9B29X sau o lamă echivalentă cu o singură paletă

forma de unda sinusoidala,diametrul lamei aprox.25 mm (lin, perforat cu fața în sus).

17.2.3.2 Cupa de agitare are o dimensiune aproximativă de 180 mm (7,1 inchi) adâncime, 97 mm (3-5/6 inchi) diametrul

gura superioară,și 70 mm (2,75 inchi) diametrul bazei inferioare (de exemplu M110-D tip Hamilton Beachceașcă de amestecare

sau Lucru echivalent).(Un pahar de 600 ml poate fi folosit și ca înlocuitor.)

17.2.3.3 Linguri de laborator.

17.2.3.4 Racletă.

17.2.3.5 Balanță: Precizia este de 0,01 g.

17.2.3.6 Baloane cotate 100ml

17.2.3.7 Pipete Pasteur sau materiale plastice picurătoare.

17.2.3.8 Temporizator: mecanic sau electronic, precizie 0,1 min.17.2.3.9 pH-metre și electrozi de pH:

de exemplu Thermo Russell tip KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispozitive de alimentare cu polimeri (de exemplu Fann 10) sau 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Eprubete.

17.2.4 Procedura - Prepararea soluției de iod/iodură de potasiu

17.2.4.1 Se adaugă 10 μl ± 0,1 ml de soluție de iod 0,05 mol/l într-un balon cotat de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Se adaugă 0,60 g±.0,01 g iodură de potasiu (KI), se agită ușor balonul pentru al dizolva.

17.2.4.3 Se adaugă apă deionizată până la un semn de 100 ml și se amestecă bine.Înregistrați data pregătirii.

17.2.4.4 Soluția de iod/iodură formulată este depozitată într-un recipient închis și depozitată într-un loc întunecat, răcoros și uscat.

Data de expirare este de până la trei luni și trebuie aruncată și reconstituită.

17.2.5 Procedura - Prepararea soluției PAC-LV și detectarea amidonului

17.2.5.1 Se prepară o soluție apoasă 596 de PAC-LV pentru a fi testată.

Adăugați 380 g ± 0,1 g de apă deionizată în cana de amestecare, adăugați 2 g ± 0,1 g de PAC-LV la o viteză uniformă

în timp ce amestecați pe agitator,iar timpul de adăugare ar trebui să continue între 60 s până la 120 s.

Proba trebuie adăugată la turbulența din cupa de amestecare și evitați agitarea arborelui pentru a reduce praful.

Este de preferat să folosiți dispozitivul de încărcare cu polimer în 17.2.3.10.

17.2.5.2 După agitare timp de 5 min ± 0,1 min, scoateți paharul de amestecare din agitator și răzuiți toate PAC-LV-urile lipite de

peretele cupei cu o spatulă.Toate PAC-LV-urile lipite de racletă au fost amestecate în soluție.

17.2.5.3 Măsurați pH-ul soluției.Dacă pH-ul este mai mic de 10, adăugați o soluție diluată de NaOH în picături.

Ridicați pH-ul la 10

17.2.5.4.Întoarceți paharul de amestecare în agitator și continuați să amestecați.Timpul total de agitare ar trebui să fie de 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Se pun 2 ml de soluție de probă într-o eprubetă și se adaugă prin picurare 3 picături de soluție de iod/iodură,

până la 30 de picături.

17.2.5.6 Se prepară trei teste martor cu apă deionizată.Adăugați 3 picături, 9 picături, 30 picături de soluție de iod/iodură la

tuburile pentru teste de comparație.

17.2.5.7 După adăugarea a 3 picături de soluție de fiecare dată, agitați ușor tubul pentru a compara culoarea soluției de probă

cu testul martor.Comparația culorilor trebuie făcută pe un fundal alb.

17.2.6 Determinare - Detectarea amidonului PAC-LV

17.2.6.1 Dacă soluția de probă care urmează să fie testată prezintă aceeași culoare galbenă ca și testul martor, proba nu

conţin amidon sau derivaţi ai amidonului.

17.2.6.2 Dacă este prezentă orice altă culoare, este puternic indicat că există un amidon sau un derivat de amidon

17.2.6.3 Dacă culoarea pare să dispară rapid, indicând prezența unui agent reducător, în acest caz,

Continuați să adăugați soluție de iod/iodură prin picurare, compararea culorilor cu unul dintre testele martor, vezi 17.2.61.

17.2.6.4 Dacă se detectează orice reacție de culoare care este diferită de 17.2.6.1, nu este necesar să se continue cu următorul test

17.3 Umiditate

17.3.1 Aparatură 17.3.1.1 Cuptor: Controlabil la 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balanță: Precizie de 0,01 g.

17.3.1.3 Vas de evaporare: Capacitate 150 ml.

17.3.1.4 Racletă.

17.3.1.5 Desicator: Conține desicant (nr. CAS 7778-18-9) desicant sau echivalent

17.3.2 Procedura de testare

17.3.2.1 Se cântăresc 10 g ± 0,1 g eșantion PAC-LV pentru a se cântări În vasul de evaporare, se înregistrează masa probei m

17.3.2.2 Uscați proba în cuptor timp de 4 ore

17.3.2.3 Se răcește proba într-un desicator la temperatura camerei17.3.2.4 Se cântărește din nou vasul de evaporare care conține

PAC-LV uscat, se înregistrează calitatea probei uscate m2.

17.3.3 Calcul

17.4 Pierderi de lichid

17.4.1 Reactivi și materiale

17.4.1.1 Sarea de mare: Evaluarea solului conform ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standard API.

17.4.1.3 Clorura de potasiu (Nr. CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonat de sodiu (Nr CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Apă deionizată sau distilată.

17.4.2 Instrumente

17.4.2.1 Termometru: domeniul de măsurare este 0 °C ~ 60 °C, precizia este de 0,5 °C

(intervalul de măsurare este de 32 °F ~ 140 °F, precizia este de 1,0 °F)

17.4.2.2 Balanța: Precizia este de 0,01 g.

17.4.2.3 Agitator: Dacă un agitator cu mai multe arbori de tip 9B este echipat cu un rotor 9B20x,arborele ar trebui să fie echipat cuA

singurlamă cu undă sinusoidală cu un diametru al lamei de aproximativ 25 mm (1 inch) cu ștampila cu fața în sus.

17.4.2.4 Cupa de agitare are o dimensiune aproximativă de 180 mm (7,1 inchi) adâncime, 97 mm (3-5/6 inchi) diametrul

gura superioară,și 70 mm (2,75 inchi) diametrul bazei inferioare (de exemplu, cupa de amestecare Hamilton Beach de tip M110-D).

17.4.2.5 racleta.

17.4.2.6 Recipient: Sticlă sau plastic, cu dop sau capac, folosit pentru apă sărată.

17.4.2.7 Viscozimetre: electrice, citire directă, în conformitate cu ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporizatoare: Două, mecanice sau electronice, cu o precizie de 0,1 min pentru perioada de timp măsurată în acest test.

17.4.2.9 Aparat de filtrare: Tip de temperatură și presiune scăzută, în conformitate cu prevederile capitolului 7 din

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Cilindri de măsurare: Două, cu o capacitate de 10 ml ± 0,1 ml și 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispozitiv de alimentare cu polimeri (tip Fann sau tip OFI).

17.4.3 Procedura de testare - Pierderi de fluid PAC-LV

17.4.3.1 Se adaugă 42 g ± 0,01 g sare de mare la 11 ± 2 ml apă deionizată.

17.4.3.2 În 358 g de soluție de sare de mare, se adaugă 35,0 g ± 0,01 g de clorură de potasiu (KCl).

17.4.3.3 După agitare timp de 3 min ± 0,1 min, se adaugă 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonat de sodiu.

17.4.3.4 După agitare timp de 3 min±0,1 min, adăugați 28,0 g±0,01 g API standard pentru a evalua

17.4.3.5 După agitare timp de 5 min±0,1 min, scoateți paharul de agitare din agitator și răzuiți-l pe perete cu o racletă.

Toate standardele API evaluează solul.Toate solurile de evaluare standard API lipite de racletă au fost amestecate în suspensie.

17.4.3.6 Readuceți paharul de agitare în agitator și continuați agitarea timp de 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Se cântăresc 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Încet, în timp ce amestecați pe agitator, adăugați PAC-LV într-o rată uniformă.

Timpul de adăugare ar trebui să dureze aproximativ 60 de secunde.PAC-LV trebuie adăugat în vortexul din cupa de amestecare

și evitați axul de agitare pentru a reduce praful.Cel mai bine este să utilizați dispozitivul de alimentare cu polimer în 17.4.2.11.

17.4.3.9 După agitare timp de 5 min ± 0,1 min, scoateți paharul de amestecare din agitator și folosiți o spatulă pentru a îndepărta toate

PAC-L s-a lipit de peretele cupei.Toate PAC-LV-urile lipite de racletă au fost amestecate în suspensie.

17.4.3.10 Întoarceți borcanul în agitator și continuați să amestecați.Dacă este necesar, după 5 minute și 10 minute, îndepărtați amestecul

ceașcă din agitator și răzuiți toate PAC-L lipite de peretele cupei.Timpul total de agitare de la

începutul adăugării PAC-LV ar trebui să fie de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 La 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),menține suspensia într-un recipient închis sau cu capac timp de 16 ore ± 0,5 ore.

Înregistrați temperatura de întărire și timpul de întărire.

17.4.3.12 După întărire, se agită suspensia cu un agitator timp de 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Se toarnă suspensia PAC-LV în cupa filtrului.Înainte de a turna în suspensie,asigura-te catoatepărți

ale cupei filtrului sunt uscate și inelul de etanșare nu este deformat sau uzat.Temperatura suspensiei ar trebui să fie

25°C±1°C (77°F±2).Până la 13 mm (0,5 in) de partea superioară a cupei.Asamblați cupa filtrului, instalați cupa filtrului pe

suport, închideți supapa de limitare a presiunii și puneți un recipient sub tubul de scurgere.

17.4.3.14 Setați un cronometru la 7,5 min și un alt set la 30 min.Porniți simultan două temporizatoare și reglați presiunea cupei la

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Presiunea trebuie asigurată de aer comprimat, azot sau heliu.

Ar trebui să fie finalizat în 15 secunde.

17.4.3.15 la început Numai la sfârșitul cronometrului, scoateți recipientul și îndepărtați orice lichid care adera la scurgere și

arunca-l.Un cilindru gradat uscat de 10 ml a fost plasat sub scurgere și filtratul a fost colectat până la al doilea

cronometrul a expirat.Scoateți cilindrul și înregistrați volumul de filtrat colectat.

17.4.4 Calcul - Pierderea PAC-LV Cantitatea de V filtrat se calculează conform ecuației (43) în ml;

v-2xVe (43) unde: 1⁄2_ volum de filtrat colectat între 7,5 min și 30 min.Unitatea este de ml.

17.5 Vâscozitatea aparentă a soluțiilor

17.5.1 Procedura de testare - Vâscozitatea aparentă a soluției

17.5.1.1 Se adaugă 42 g ± 0,01 g sare de mare la 11 ± 2 ml apă deionizată.

17.5.1.2 În 358 g de soluție de sare de mare, se adaugă 35,0 g ± 0,01 g de clorură de potasiu (KCl).

17.5.1.3 Se cântăresc 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Încet în timp ce amestecați pe agitator, adăugați PAC-LV într-o rată uniformă.

Timpul de adăugare ar trebui să dureze aproximativ 1 minut.PAC-LV trebuie adăugat în vortexul din cupa de amestecare

și evitați axul de agitare pentru a reduce praful.

17.5.1.4 După agitare timp de 5 min ± 0,1 min, îndepărtați paharul de amestecare din agitator, răzuiți toate PACw lipite de peretele paharului

cu o spatulă și amestecați tot PAC-LV lipit pe spatulă cu suspensia.

17.5.1.5 Întoarceți borcanul în mixer și continuați să amestecați.Dacă este necesar, scoateți paharul agitator din mixer după

5 minute și 10 minute, răzuiți toate PAC-W-urile lipite de peretele cupei.Timpul total de agitare de la începutul adăugării

PAC-LV ar trebui să fie de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 La 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendați suspensia timp de 16 ore ± 0,5 ore într-un recipient închis sau cu capac.

Înregistrați temperatura de întărire și timpul de întărire”

17.5.1.7 Se agită suspensia pe agitator timp de 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Se toarnă soluția în paharul de probă echipat cu un viscozimetru cu citire directă” la 25 °C ± 1 °C (77 Sub

starea de °F ± 2), suspensia a fost citită la 600 r / min.

17.5.2 Calcul - Viscozitatea aparentă a soluției

Calculați vâscozitatea aparentă a soluției conform formulei (44), în mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-vizcozimetru citire la 600 r/min.Înregistrați rezultatul calculului